熱解析儀操作簡(jiǎn)單，但在實(shí)踐工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上丈量，或不同的人在同一儀器上丈量，所得到的差熱曲線成果有差異。峰的溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多要素有關(guān)，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說來，一是儀器，二是樣品。盡管影響要素很多，但只需嚴(yán)格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1.升溫速率的影響和挑選
熱解析儀升溫速率不只影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分化違背平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰堆疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使系統(tǒng)達(dá)到平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長，需要儀器的靈敏度高。
2.氣氛和壓力的挑選
氣氛和壓力能夠影響樣品化學(xué)反響和物理變化的平衡溫度、峰形。因而，要根據(jù)樣品的性質(zhì)挑選恰當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，能夠通入N2、Ne等惰性氣體。
3.參比物的挑選
要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的挑選很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣共同或相近。
常用α-三氧化二鋁或煅燒過的氧化鎂或石英砂作參比物。如剖析試樣為金屬，也能夠用金屬鎳粉作參比物。假如試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的辦法解決，主要是削減反響劇烈程度;假如試樣加熱過程中有氣體發(fā)生時(shí)，能夠削減氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。挑選的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反響或催化反響，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
4.試樣的預(yù)處理及用量
熱解析儀試樣用量大，易使相鄰兩峰堆疊，降低了分辨力。一般盡可能削減用量，zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小能夠改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)損壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分化發(fā)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及嚴(yán)密程度應(yīng)與試樣共同，以削減基線的漂移。
5.紙速的挑選
在相同的試驗(yàn)條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平整，差錯(cuò)小;走紙速率小，峰面積小。因而，要根據(jù)不同樣品挑選恰當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的挑選都會(huì)影響差熱曲線，除上述外還有許多要素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的原料以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上要素都已固定，但自己安裝的差熱儀就要考慮這些要素。
