為您實驗排憂解難-----TDS-24RD完美應對HJ734-2014

2013年9月10日，國務院印發(fā)《大氣污染防治行動計劃》，并制定具體的十條政策實施方案，也就是我們常說的《大氣十條》。這是我國政府在對當前大氣環(huán)境形勢科學判斷的基礎上，作出的一項重大戰(zhàn)略部署，為全國大氣污染防治工作指明了方向，成為我國大氣污染防治工作的綱領性文件。為了打好大氣污染治理攻堅戰(zhàn)，國家環(huán)境監(jiān)測部門也制定了一系列的檢測標準并頒布實施。其中HJ734-2014《固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜質譜法》為測定固定污染源廢氣中24種揮發(fā)性有機物。

24種揮發(fā)性有機物包括：丙 酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、環(huán)戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙苯、對/間二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、鄰二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。

HJ734-2014標準已經(jīng)頒布實施了超過5年時間，目前全國眾多環(huán)境監(jiān)測部門及第三方環(huán)境檢測機構均在執(zhí)行該標準，尤其是沒有地方標準的省份（如廣東則有DB44/814-2010等四大地標可執(zhí)行）都在使用該標準進行固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定。然而，通過走訪及調查發(fā)現(xiàn)，實驗室在使用該標準進行檢測時碰到了一下難以解決的問題。

近期，泰通科技聯(lián)合EWG1990儀器學習在《GCMS使用技術7天訓練營》上進行了一項實驗調查，參與本次調查的實驗機構共計62家，調查結果統(tǒng)計如下表：

結果發(fā)現(xiàn)，除24.2%的用戶外其他75.8%的使用單位均存在一些儀器使用問題，水溶性組分出峰不好、峰形變形、線性不好、空白殘留過高、加標回收率低等為眾多用戶普遍遇到的問題。

HJ734-2014采用固相吸附-熱脫附解析的方法進行，而標準中24中揮發(fā)性有機物包涵括的極性范圍較大，實驗過程捕集肼的捕集難度加大，終導致丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等組分出峰不理想甚至不出峰。

關于空白殘留問題：

該標準對各組分的空白殘留量也提出較高要求，各組的分殘留值參見下表：

要滿足標準要求的殘留量，則對整個熱脫附系統(tǒng)提出了較高的要求。為了實現(xiàn)此效果，TDS-24RD從工業(yè)結構設計上投入大量研發(fā)精力并甄選高惰性料用于產(chǎn)品生產(chǎn)制造。此外，專門研發(fā)推出了可深度活化的采樣管活化裝置。以下為TDS-24RD全自動熱解析儀及ATHH-12全自動活化儀的實驗效果：

關于出峰問題：

     丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等水溶性物質在試驗過程容易峰形變形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明，此類問題與除水過程、冷阱結構與選材有著密切關系，以下為TDS-24RD全自動熱解析儀的實驗效果（10ng標樣分析）：

關于線性問題：

HJ734-2014標準對各組分線性提出明確要求R≥0.995。這類的氣體分析實驗，排除操作人為因素影響外對儀器也提出較高了要求。以下為TDS-24RD在實驗室分析效果：

1.實驗儀器：TDS-24RD（24位）全自動二次熱解析儀（泰通科技（廣州）有限公司），ATHH-12（12位）活化儀（泰通科技（廣州）有限公司），氣質聯(lián)用儀EI源，色譜柱：624 60m*0.25mm*1.4um

2.方法條件：

熱脫附條件：吸附管脫附溫度：350℃，脫附時間：300s,聚焦冷阱溫度：-10℃，聚焦冷阱脫附溫度：300℃，冷阱脫附時間：60s,傳輸線溫度：120℃，閥溫度：100℃，

氣質聯(lián)用儀條件：進樣口溫度：220℃，柱流量：1.2ml/min,分流比：15：1，柱溫條件：初始溫度：40℃，保留5min,6℃/min上升至140℃，再15℃/min上升到200℃，保留5min,全掃描模式，掃描范圍：33~270amu

3.樣品制備：

吸附管（Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通過ATHH-12（12位）活化儀三階程序升溫活化*后密封備用。

校準品配制：配制成梯度濃度為5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24種VOC混合標準溶液。

標樣加載模擬吸附：將老化后的吸附管裝到ATHH-12（12位）活化儀的標樣加載平臺上，分別注入1ul的不同梯度濃度的標準溶液，吸掃完畢后（儀器默認3min)取下各個吸附管密封，得到含量為5.00，10.0，20.0，50.0，100ng的標準系列吸附管。

備注：此次做樣測試用外標法定量，證明儀器的可靠性及穩(wěn)定性，并未添加內標物

5ng標準吸附管譜圖數(shù)據(jù)

10ng標準吸附管譜圖數(shù)據(jù)

20ng標準吸附管譜圖數(shù)據(jù)

50ng標準吸附管數(shù)據(jù)譜圖

100ng標準吸附管數(shù)據(jù)譜圖

各組分線性數(shù)據(jù)：

1、丙酮（R=0.9993）

2、異丙醇（R=0.9999）

3、正己烷（R=0.9998）

4、乙酸乙酯（R=0.9993）

5、六甲基二硅氧烷（R=0.9998）

6、苯（R=0.9999）

7、正庚烷（（R=0.9999）

8.甲苯（R=0.9998）

9.乙酸丁酯（R=0.9995）

10.環(huán)戊酮（R=0.9992）

11.乳酸乙酯（R=0.9993）

12、乙苯（R=0.9999）

13、對間二甲苯（R=0.9998）

14、丙二醇單甲醚乙酸脂（R=0.9938）

15.鄰二甲苯（R=0.9998）

16.苯乙烯（R=0.9999）

17.2-庚酮（R=0.9999）

18.苯甲醚（R=0.9999）

19.1-癸烯（R=0.9997）

20.苯甲醛（R=0.9999）

21.2-壬酮（R=0.9998）

22.1-十二烯（R=0.9998）

23.3-戊酮（R=0.9996）

       泰通科技是專業(yè)從事于精密儀器設計、研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及服務的技術型企業(yè)。憑借著專業(yè)的研發(fā)、生產(chǎn)及售后服務團隊為廣大客戶朋友提供高品質產(chǎn)品與優(yōu)質的服務。產(chǎn)品研發(fā)上，始終奉行“進取、求實、嚴謹、創(chuàng)新”的方針，以技術為核心，不斷開拓創(chuàng)新，力求以出色穩(wěn)定的產(chǎn)品為客戶創(chuàng)造更大的價值。